Methode zur Analyse von Vanadiumpentoxid
{{0}},1 g Probe (auf 0,0001 g genau) in einen 300-ml-Erlenmeyerkolben einwiegen, 5 ml 1:1 Schwefelsäure zugeben, eine kleine Menge destilliertes Wasser hinzufügen, zum Auflösen erhitzen, 15 ml entnehmen 3:1:1 Phosphorothiosäure, 10 % Eisen-Ammoniumsulfat-Lösung tropfenweise hinzufügen, bis eine smaragdgrüne Farbe entsteht, in kaltem Wasser auf Raumtemperatur abkühlen lassen, dann mit 3 % KMnO₄ oxidieren, bis die rote Farbe der Lösung nicht verschwindet etwa 1 g Feststoff hinzufügen. Überschüssige 1 ~ 3 Tropfen, 30 Sekunden lang kräftig schütteln, für einige Augenblicke 3 Tropfen V-Indikator hinzufügen, mit Standardlösung von Ammoniumeisensulfat titrieren, bis sich die Lösung von violett zu hellgrün ändert, was den Endpunkt darstellt.
Berechnung V2O5%=vt/g× 100
Wo:V – Verbrauch an Ammoniumeisensulfat-Standardlösung
Ammoniumeisensulfat-Standardlösung, titriert auf V2O5
g – Gewicht der Probe
Reagenzien erforderlich.
1. Schwefelsäure:1:1
2. Schwefel- und Phosphor-Mischsäure: 3:1:1 (H2SO4: H3PO4: H2O)
3. Ammoniumeisensulfat: 10 % 10 g Ammoniumeisensulfat abwiegen und in 100 ml 5 %iger H2SO 4 -Lösung auflösen.
4. KMnO₄:3 % muss im gelösten Zustand einige Minuten lang gekocht werden, um unlösliche KMnO4-Rückstände zu vermeiden.
5. Harnstoff: fest
6. Natriumnitrit: 1 % wässrige Lösung
7. Benzo-p-aminobenzoesäure-Indikator: 0,2 % 0,2 g abwiegen, in 1 00 ml 0,2 %iger Natriumcarbonatlösung auflösen.
8.Ammoniumeisensulfat-Standardlösung – etwa 0,03N: 53 g Ammoniumeisensulfat [(NH4)2] abwiegen. Fe(SO4)2-6h2o] und lösen Sie es in 10 l 5 %iger Schwefelsäurelösung. (Die Standardlösung sollte längere Zeit auf reinem Aluminiumdraht gelagert werden.) Nach einigen Tagen kann sie kalibriert werden.
